北京醫療器械氣相色譜儀廠家

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一、環氧乙烷

環氧乙烷(Ethylene Oxide，簡稱EO)，分子式為2H40，常溫常壓下為無色氣體，低溫下(低于4度時)為無色液體，具有芳香醚味，沸點10．8℃。 EO是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、細菌、病毒、真菌等。EO穿透性很強，可以穿透微孔，達到產品內部相應的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數無菌醫療器械生產企業普遍采用環氧乙烷滅菌。

殘留危害：在殺滅微生物的同時，殘留在醫療器械中的環氧乙烷會對使用者的身體產生一定程度的傷害。經動物實驗表明，環氧乙烷不僅具有急性毒性。還具有致過敏、致突變和致癌作用。

環氧乙烷的限值GB15980-2009

氣相色譜原理：氣相色譜法是利用溶劑將殘留于醫療器械中的環氧乙烷萃取于浸提液中，并將浸提液中的環氧乙烷通過頂空進樣技術引入氣相色譜儀中進行定量分析的方法。該方法直接測定環氧乙烷的含量。選擇性強．不受被測樣品的成分和性質的于擾，適合各種材質醫療器械的環氧乙烷殘留測定。

北京醫療器械氣相色譜儀廠家  氣相色譜儀操作

2.1 打開電腦，打開色譜工作站，打開在線工作站。

2.2 檢查儀器各氣路閥狀態是否正常：

空氣 在0.055MP的位置。

輔助氣在0.04MP的位置。

  柱頭壓0.04MPA。（依據分離情況進行調整）。

將信號采集插頭插在信號輸出位置。（在儀器的后面）

2.3 儀器上的鍵盤操作：

按下色譜儀上的電源開關。（在儀器的右側板的紅色按鈕）

按鍵盤上的 “溫度" 鍵,檢查溫度參數是否正確。

柱室為80 ；調節檢測器為180 ；調節汽化室為180（依據分離情況進行調整）。

按一下鍵盤上的 “溫度“鍵使界面還原。

按鍵盤上的 “運行" 鍵（儀器的運行燈亮）儀器開始加熱運行，按一下鍵盤上的溫度鍵使界面還原；觀察各個溫度顯示是否正常（右邊的溫度是否往設定溫度增加）。

按" 檢測器 “ 鍵，將 “靈敏度 “設定為3。按一下鍵盤上的 “溫度" 鍵使界面還原。

（上述參數設定后，儀器自動記憶）。

2.4 在儀器準備燈亮以后進行如下操作：

? 調節氫氣 壓力到 0.2 MP 。

? 用電子點火在（FID檢測器）上點火，并能聽到爆鳴聲后緩慢將氫氣 壓力調節到 0.055 MP 。并把打火放在剛才的點火口上，觀察是否有水蒸汽生成，如果沒有則重新調節氫氣壓力到 0.2 MP，然后再次用點火點火。

? 雙擊在線工作站，打開通道。（在通道1 前面的方框里用鼠標點擊一下，然后點擊 OK） 。

? 然后點擊數據采集，點擊查看基線。將出現的界面放大。然后點擊菜單上的打開

（從電腦中將分析方法打開）。

? 等10分鐘（基線走平后）開始進樣操作。可以通過輸入電壓值和時間來調節顯示。

2.5 進樣操作：

? 用1ml 注射器，仔細抽取1ml 的樣品。（緩慢進行抽取）

? 將樣品注入儀器上面的進樣口，進樣完成后，用手按下采樣按紐。（儀器上面的黑色按鈕）。

? 一段時間后圖譜出峰完畢，點擊工作站上的“停止采集"按鈕，按工作站工具欄上“預覽"按鈕，

可以看到相應的含量顯示。

2.6 關機操作：

? 調節“氫氣旋鈕"將氫氣關閉。（將火焰熄滅）。

? 然后按下儀器“停止"鍵，此時儀器將進行停止操作聲音比較響，等待10分鐘（非常重要），將儀器上的電源開關關閉（儀器右側的紅色按鈕），鋼瓶上的總閥關閉。

2.7 電腦關機操作：

? 點一下工作站上的“查看基線"按鈕，然后點擊工作站上面的“×"，如出現提示保存文件，

 則點擊 NO。

? 工作站關閉完成。

3. 結果判定

依據GB 15980-2009：

4. 注意事項

?  氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路，然后關閉空氣通路。

? 氣相色譜儀在關機前，應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關機。

?  制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學試劑的使用，應在通風櫥內進行，并穿戴防護衣。使用化學藥品之前應閱讀材料安全方面的說明。

? 在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預先恒溫到樣品相同溫度。

?  每次注意環氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。

九、溶液稀釋倍數計算方法

用冷藏條件下處理過的1毫升注射器（1毫升純品取樣針①），取冷凍處理過的環氧乙烷純品，0.4毫升。過程要快，取樣過程中環氧乙烷會有少量氣化。將注射器中的樣品快速注射到剛才的頂空瓶中，立刻放入天平，測量總質量M2。立刻用封口器，將該頂空瓶密封，放入冷藏中保存。算出加入環氧乙烷的質量是多少（克）m=M2-M1 。0.327g

另取20毫升的頂空瓶（放入冰箱冷藏30分鐘以上），加入20毫升冷水(20毫升注射器)。根據步驟2，加入環氧乙烷的質量，算出需取環氧乙烷稀釋液的體積（用冷藏過的10ul的微量注射器取樣），取前將上述稀釋搖晃均勻。二次稀釋后的液體環氧乙烷含量為10ug/ml。

0.327g/10ml=0.0327g/ml=32.7mg/ml=32700ug/ml  (32700ug/ml)/ ( 10ug/ml)=3270倍。

20ml=20000ul

20000ul/3270=6.11ul